Crystal characteristics of fibrous calcite veins based on Electron Back Scattered Diffraction (EBSD)
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摘要: 方解石脉体广泛发育在富有机质页岩中，其岩石学特征和成因机制是研究的热点。电子背散射衍射技术能够原位表征矿物晶体的微观结构和晶体取向信息，而被广泛应用于材料科学领域，并在地质学领域得到了迅速发展。为了明确四川盆地龙马溪组富有机质页岩中纤维状方解石脉体的晶体特征，电子背散射衍射技术被用于表征方解石脉体的矿物学特征和结晶学特征。研究结果表明，方解石脉体的矿物组成为方解石和石英，其中方解石是主体，其晶粒的平均大小为372 μm；而石英主要分布在方解石纹层界面处。方解石脉体中的方解石晶体属于三方晶系或菱方晶系，相应的晶胞类型为三方晶胞或菱方晶胞，其晶格常数为a0=b0=4.99 Å，c0=17.061 Å，α=β=90°，γ=120°。方解石脉体在纵剖面上具有一定的择优取向，原因是方解石晶粒内部发育聚片双晶，其中相邻的双晶条纹具有不同的晶体取向，晶体取向差为75°；而相间的双晶条纹具有相同的晶体取向，且同一双晶条纹的晶体取向相同。方解石晶粒内部发育完全解理，常成组出现且与双晶条纹呈锐夹角斜交，两者均是在方解石结晶过程中受到构造压扭作用产生的，其中最大主应力方向与双晶条纹平行。Abstract: Calcite veins are widely developed in organic-rich shale, and their petrological characteristics and genetic mechanism are the focus of research. The Electron Back Scatter Diffraction (EBSD) can characterize the micro-structure and orientation of mineral crystals in situ, which has been widely used in the field of material science and has been rapidly developed in the field of geology. In order to clarify the crystal characte-ristics of fibrous calcite veins in organic-rich shale of the Longmaxi Formation in the Sichuan Basin, EBSD was used to characterize the mineralogical and crystallographic characteristics of calcite veins. The calcite veins are mainly composed of calcite and quartz. Calcite is the main body, with an average grain size of 372 μm, while quartz is mainly distributed at the interface of calcite lamina. The calcite crystals in calcite veins belong to trigonal[JP] or rhombohedral system, and the corresponding unit cell is trigonal or rhombohedral. The lattice parameters are a0=b0=4.99 Å, c0=17.061 Å, α=β=90°, γ=120°, respectively. Calcite veins have a certain preferred orientation on longitudinal section, which is due to the development of polysynthetic twin crystals in calcite grains. The adjacent twin crystal stripes have different crystal orientations, and the crystal misorientation is 75° while the alternate twin stripes have the same crystal orientation, and the crystal orientation of the same twin stripe is the same. In calcite grains, perfect cleavage occurs in groups with sharp angle with twin crystal stripes. Both cleavage and twin crystal stripes are formed by tectonic compression and shearing during the crystallization of calcite, and the maximum principal stress direction is parallel to the twin crystal stripes.
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方解石脉体在沉积盆地富有机质泥页岩中广泛发育，针对方解石脉体的研究涵盖了岩石学特征表征、裂缝成因和脉体成因等方面[1-11]。对于脉体成因机制，通常认为脉体是方解石晶体充填裂缝形成的[9-13]，其理论基础是依据有效应力和摩尔—库伦准则的断裂力学，但并未考虑方解石的晶体信息和结晶作用。然而，近年来由方解石重结晶作用控制脉体形成的观点屡被提及[1-2]，其中矿物的结晶动力是改变岩石局部应力状态的重要因素[3, 14]，这可能代表了一种新的成脉机制，且与方解石晶体生长密切相关，有待深入研究。随着岩矿分析测试技术的发展，岩石薄片、场发射扫描电镜和电子背散射衍射(EBSD)等多种岩矿分析测试技术被综合应用于方解石脉体研究中，其中岩心—薄片—场发射扫描电镜实现了对方解石脉体的多尺度表征[15-17]，特别是观察精度进入了矿物晶体的纳米尺度，而电子背散射衍射技术正越来越多地应用在方解石脉体的物相鉴定、晶体取向和微观应力—应变信息研究中[18-20]，这为研究裂缝和方解石脉体的耦合成因机制提供了切入点和有力手段[21-23]。电子背散射衍射技术广泛应用于工业领域，特别是材料方向[24]，其典型的应用包括晶粒尺寸、宏观织构、微区织构、再结晶、应变分析、晶界表征、CSL晶界、相鉴定、相分布、相变过程和失效分析[25-27]。在地球科学领域，电子背散射衍射技术迅速得到发展，主要包括矿物的物相鉴定、晶体的晶体学取向与生长方向分析、双晶律和组构分析等[28-29]。目前，电子背散射衍射技术广泛应用于地质学领域，研究岩石矿物的微观构造特征，揭示其变形机制[30-34]。
1. 方解石脉体特征与样品制备
方解石脉体采集于四川省宜宾市长宁县双河镇龙马溪组厚层富有机质页岩中，呈薄夹层状顺层分布，接触平整，最厚约5 cm，且横向延伸稳定(图 1a)。方解石脉体整体呈白色，内部发育平行延伸的黑色泥质条纹，条纹之间为砂晶方解石(图 1b)。用地质锤将页岩样品中的方解石脉体取下来后，挑选纵剖面样品进行电子背散射衍射测试。首先，用400目、800目、1 500目、2 000目和2 500目的砂纸依次进行机械打磨，初步实现方解石脉体的表面平整；然后用Leica EM TXP仪器进行机械抛光，进一步实现方解石脉体表面平整和整洁；继而用Leica EM TIC3X设备进行氩离子抛光，去除方解石脉体表面的应变层；最后在氩离子抛光后的方解石脉体表面镀一层10 nm厚的碳膜，并采用扫描电镜背散射探头进行观察检验，避免荷电效应(图 1c)。
2. 电子背散射衍射原理与测试
电子背散射探头是安装在扫描电镜上的重要附件，而电子背散射衍射技术是基于对扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发并形成的衍射菊池带的分析从而确定样品的晶体结构信息的方法。其原理是当电子束轰击70°倾斜的样品表面，一部分电子发生背散射，背散射电子穿越晶体中周期性排列的晶面，满足布拉格衍射条件时发生衍射，并在空间产生一对衍射圆锥面(图 2)；衍射圆锥被磷屏截取，就得到了一对衍射带，叫做菊池带。由于晶体中有很多晶面，在磷屏上可以产生一系列的菊池带。电子背散射衍射分析是基于网格连续扫描的，每一个网格内电子信号被磷屏转换为光信号，并被高灵敏度CCD相机采集，经过数字转换传输至计算机软件中进行菊池花样标定和计算，最终输出物相和取向结果(图 3)。电子背散射衍射探头扫描完一个网格后保存数据，自动地移动到另一个网格，重复上述步骤，直到采集完所有网格数据，从而获得整个样品的微观结构信息[35]。
按照图 2和图 3的测试及数据采集流程，分别对方解石脉体的纵剖面进行扫描测试。测试是在环境扫描电镜(Quattro S)上配置的电子背散射衍射仪(Quantax EBSD 400i)上进行的，其工作条件为加速电压20 kV，束流6 nA，样品倾斜角70°，工作距离25 mm。花样质量图能够表征菊池花样的质量，亮度越高，花样质量越好(图 4a)，同时平行于方解石纹层方向(IPFX)、垂直于方解石纹层方向(IPFY)、垂直于样品面方向(IPFZ)上的晶体取向反极图展示出方解石和石英晶粒内部各晶面的取向一致或有规律变化，均反映出方解石脉体的样品制备情况良好(图 4b-d)。
图 4 方解石脉体花样质量图及反极图Figure 4. Pattern quality figure and inverse pole figure of calcite veins3. 方解石脉体测试结果及讨论
3.1 方解石脉体矿物学特征
3.1.1 矿物组成与分布
采用扫描电镜上与电子背散射探头联用的能谱探头(EDS)，能够快速地扫描方解石脉体的纵剖面而获得相图。相图中方解石达到84.8%，石英为0.8%，而不具有晶体结构的物相占14.4%。石英和不具有晶体结构的物相如暗色有机质、泥质等是在方解石脉体生长过程中被捕获的，主要位于纹层界面处和晶粒边界处。方解石脉体纵剖面相图清晰地显示了方解石晶体顺纹层分布特征(图 5)。
3.1.2 方解石晶粒分布
晶粒分布图能够用于描述分析区域内晶粒的形状、尺寸、晶界等信息，包括晶粒个数、平均晶粒尺寸、每一物相的平均晶粒尺寸、晶粒长轴与短轴比值的分布状况、晶粒长轴方向的集中程度等。在纵剖面上测量的晶体大小显示方解石晶粒平均大小为372 μm，属于砂晶(图 6)。
3.1.3 方解石晶体取向
(1) 晶体取向差
电子背散射衍射数据采集与处理中的欧拉图解决了任一晶体在晶体坐标系和样品坐标系中的转换问题，确定了晶体的取向，因而通过统计可以进一步确定任意两点间的取向差，最终获得所有晶体的取向差分布。图 7显示方解石脉体在纵剖面上晶体取向差分布在0°~100°，表现为多峰型，其中最优势的晶体取向差为75°，这说明方解石脉体在纵剖面上整体具有一定的择优生长方向，但优势不明显。
图 7 方解石脉体纵剖面上的晶体取向差分布Figure 7. Distribution of crystal misorientation on longitudinal section of calcite veins(2) 晶体极图
把放置在投影球心的多晶样品中每一个晶粒的某一晶面法线与投影球面的交点，都投影在标明了样品宏观方向的赤道平面上之后，把极点密度相同的点连线，形成等极密度线，这便形成了可表示出织构强弱和漫散程度的极图。极图可以反映样品中的择优取向，一般采用低指数晶面的极图表示。
在方解石脉体纵剖面上，极图显示方解石晶体具有一定的择优取向。在晶面(0001)的极图上，极点集中分布在2个位置上(图 8a)，表明方解石脉体中各晶体的晶面(0001)生长方位相对稳定，主要有2个稍具优势的晶体取向。在晶面(0110)和晶面(1100)极图上，极点大致呈2个条带相交分布(图 8b-c)，表明方解石脉体中各晶体的晶面(0110)近平行排列趋势，构成2个晶带，晶面(1100)同样如此，但择优取向更弱。
图 8 方解石脉体纵剖面上的晶体极图Figure 8. Crystal pole figure on longitudinal section of calcite veins3.2 方解石晶粒内部结晶学特征
3.2.1 晶格常数
方解石脉体的衍射花样被标定后(图 9a)，能够反映最佳匹配的方解石晶体信息。匹配后的晶体信息显示方解石脉体中的方解石晶体属于三方晶系或菱方晶系，相应的晶胞类型为三方晶胞或菱方晶胞(图 9b)。由于三方格子或菱方格子坐标系较六方坐标系计算量大，通常采用六方坐标系来描述三方晶胞或菱方晶胞，因此方解石晶体的晶格常数为a0=b0=4.99 Å，c0=17.061 Å，α=β=90°，γ=120°，而物理参数中质量为600.523 u，体积为367.905 Å3，密度为2.71 g/cm3。
图 9 方解石晶粒内部电子背散射衍射花样标定及晶胞提取Figure 9. Calibration of EBSD pattern and extraction of crystal cell within calcite grains3.2.2 双晶
方解石脉体中方解石晶粒内部往往发育聚片双晶，双晶条纹细密、平直、连续性好且有规律地重复出现，这在电子背散射衍射中响应明显，表现为相邻的双晶条纹具有不同的晶体取向，而相间的双晶条纹具有相同的晶体取向，并且同一条纹内部的晶体也具有相同的晶体取向(图 10a)。在垂直于双晶条纹的测线AA’上，方解石晶粒内部存在两组相间重复出现的双晶条纹(图 10b)，其中一组双晶条纹的晶体取向为2°，而另一组为77°(图 10c)。两组双晶条纹的晶体取向差为75°，与方解石脉体纵剖面上最优势的晶体取向差相同(图 7)，由此说明方解石脉体在纵剖面上的择优取向是方解石晶粒内部的双晶造成的，而方解石晶粒不具有择优取向。
图 10 方解石晶粒内部双晶及其晶体取向Figure 10. Twin crystals and crystal orientation within calcite grains3.2.3 解理
方解石脉体中方解石晶粒内部还发育成组出现的解理，解理平直，连续性较好(图 11a)。方解石解理切割双晶条纹而呈锐夹角斜交(＜45°)，并造成双晶条纹发生微小的错动和微弱的牵引变形(图 11a)，反映出方解石晶体在结晶过程中受到了剪切应力作用[36]。由于方解石发育三组完全解理[37]，在纵剖面上多表现为两组菱形解理共轭出现(图 4，图 5)，而方解石的双晶条纹平行于菱形解理的锐夹角平分线。根据最大主应力平行于共轭解理的锐夹角平分线[38]，方解石晶体受到的最大主应力方向应当是平行于双晶条纹，而不是垂直方向的。究其原因，除了上覆岩层压力外，方解石晶体在结晶过程中还受到了额外的水平方向构造挤压应力(图 11b)，这与四川盆地龙马溪组页岩经历了多期强烈构造挤压运动吻合[39-40]。因此，方解石脉体中方解石晶粒内部的解理和双晶形成与方解石晶体结晶过程中受到的构造压扭作用密切相关(图 11b)。
图 11 方解石晶粒内部解理微观特征及其力学成因示意Figure 11. Micro characteristics of cleavage within calcite grains and its mechanical origin4. 结论与展望
基于电子背散射衍射技术(EBSD)获得的方解石脉体的花样质量图、相图、晶粒分布图、晶体取向差和晶体极图，能很好地表征方解石脉体的矿物学和结晶学特征。方解石脉体中的矿物主要为方解石，其次为石英，而方解石晶粒的平均大小为372 μm。方解石脉体中的方解石晶体属于三方晶系或菱方晶系，相应的晶胞类型为三方晶胞或菱方晶胞。方解石晶粒内部发育聚片双晶，相邻的双晶条纹具有不同的晶体取向，而相间的双晶条纹具有相同的晶体取向，且双晶条纹的晶体取向差为75°，是方解石脉体在纵剖面上具有一定择优取向的原因。方解石晶粒内部发育完全解理，与双晶条纹呈锐夹角出现，是在方解石结晶过程中受到构造压扭作用产生的，其中最大主应力方向与双晶条纹平行。
电子背散射衍射技术能够获得矿物晶体的晶格参数和应力—应变情况，这为揭示裂缝和矿物晶体的耦合作用机制提供了切入点，并为开展构造成岩作用交叉研究提供了有力手段。通过对页岩储层中的矿物晶体进行电子背散射衍射测试，直接获得其记录的构造应力类型及方向，对恢复页岩储层的构造演化和后期压裂设计有重要的应用价值。因此，电子背散射衍射技术将对储层岩石的研究深入到了微观晶格尺度，连接了构造作用和成岩作用理论研究，并能够反映储层岩石的宏观信息，该技术将在油气储层地质学领域具有广泛的应用前景。
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图 4 方解石脉体花样质量图及反极图
Figure 4. Pattern quality figure and inverse pole figure of calcite veins
图 7 方解石脉体纵剖面上的晶体取向差分布
Figure 7. Distribution of crystal misorientation on longitudinal section of calcite veins
图 8 方解石脉体纵剖面上的晶体极图
Figure 8. Crystal pole figure on longitudinal section of calcite veins
图 9 方解石晶粒内部电子背散射衍射花样标定及晶胞提取
Figure 9. Calibration of EBSD pattern and extraction of crystal cell within calcite grains
图 10 方解石晶粒内部双晶及其晶体取向
Figure 10. Twin crystals and crystal orientation within calcite grains
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