Preliminary application and prospect of well site determination technology of gaseous hydrocarbon in continental shale cores
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摘要: 陆相页岩层系的流体分析是页岩油甜点评价的重要基础，针对岩心样品中气态烃易于散失的特性和页岩油钻井现场的需求，研发了井场岩心气态烃快速采集测定装置及方法，探讨了基于岩心气态烃分析和热解含油性分析资料快速计算视气油比和估算游离油损失的方法。研究表明，该装置适用于全直径岩心和块状样品的气态烃检测，既可以实现全直径岩心在常温、常压下逸散气态烃的采集测定，也可以测定块状岩心样品的气态烃总量，气态烃检测相对误差10%，测试结果可以转换为单位质量岩样气态烃含量。全直径岩心逸散气分析可实现岩心气态烃的非破坏式采集和测定，反映了页岩层系垂向上含油气性及其非均质性的变化特征。视气油比可反映页岩层系含油气性和可流动性的趋势，视气油比越大，代表相应页岩层系页岩油可流动性越好。利用视气油比可估算岩心经历降压降温脱气过程中游离烃的损失量，在建立岩心降温降压脱气过程的热解游离烃损失恢复方法中具有较大应用潜力。岩心气态烃井场测定技术丰富了适用于井场的岩心流体分析实验技术手段和方法，为陆相页岩层系流体评价及甜点确定提供数据支撑。Abstract: Fluid analysis of continental shale formations is an important basis for the evaluation of shale oil sweet spots. In view of the characteristics that gaseous hydrocarbons in core samples are easy to lose and the needs of shale oil drilling site, a device and method for rapid collection and determination of gaseous hydrocarbons in cores at well site are developed, and a rapid method for calculating apparent gas-oil ratio (AGOR) and estimating free oil loss based on gaseous hydrocarbon analysis and pyrolysis oil content analysis data of cores is discussed. The research shows that the device is suitable for the detection of gaseous hydrocarbons in full-diameter cores and bulk samples. It can not only realize the collection and determination of gaseous hydrocarbons in full-diameter cores at normal temperature and pressure, but also determine the total amount of gaseous hydrocarbons in bulk core samples. The relative error of gaseous hydrocarbon determination is 10%, and the test results can be converted into gaseous hydrocarbon content per unit mass of rock samples. The full-diameter core escape gas analysis can realize the non-destructive collection and determination of gaseous hydrocarbons in the cores, which reflects the change characteristics of vertical oil and gas bearing and heterogeneity of shale formations. AGOR can reflect the trend of oil-gas bearing and flowability of shale formations, and the higher AGOR, the better the flowability of shale oil of corresponding shale formations. AGOR can be used to estimate the loss of free hydrocarbon in the process of pressure and temperature reduction degassing, which has great application potential in establishing the recovery method of the loss of free hydrocarbon in the process of core temperature and pressure reduction degas-sing. The core gas hydrocarbon determination technology enriches the experimental technical means and methods of core fluid analysis suitable for well sites, and provides data support for fluid evaluation and sweet spot determination of continental shale formations.
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页岩油是指赋存于页岩层系(包括层系内粉砂岩层、细砂岩层和碳酸盐岩层)中的石油[1-2]。我国陆相盆地页岩油资源潜力巨大，在松辽盆地白垩系青山口组、渤海湾盆地古近系沙河街组、准噶尔盆地二叠系、鄂尔多斯盆地三叠系延长组长7段、四川盆地侏罗系、苏北盆地古近系阜宁组二段、江汉盆地古近系—新近系、南襄盆地古近系—新近系发育页岩油储层，已成为我国油气储量和产量的增长点[3-13]。我国陆相页岩油与北美海相页岩油相比具有显著的差异。北美海相页岩发育于构造背景相对稳定、沉积环境较为简单的前陆盆地和克拉通盆地，油层厚度大，连续性好，烃源岩热成熟度处于轻质油—凝析油窗口，气油比较高，具有较高的地层能量和可流动性，开发效益良好[13]；而我国陆相页岩层系主要形成于断陷和拗陷湖盆，受构造演化改造作用较强，沉积环境变化大，烃源岩热演化程度以低—中为主，页岩油气油比、密度、黏度、含蜡量变化范围大，页岩层系的岩性、物性以及页岩油的可流动性具有多样性和非均质性强的特点。围绕有机质丰度(TOC)、有机质热演化程度(Ro)、游离烃(S1)含量、油饱和指数(OSI)、气油比(GOR)、孔隙度(φ)的甜点评价研究已取得重要成果[14-17]。基于页岩层系所含的油(气)易于散失的特性，及时准确获得页岩层系岩心所含流体的第一手资料是流体表征和评价的基础。当前，在页岩层系含油性表征第一手资料获取方面，提出了页岩油探井井场岩心处置流程和方法，岩心出筒后立即进行必要的观察划线，典型岩心逸散气收集，2个小时之内入库冷冻保存，建立了含油性分析行业标准《泥页岩含油量热解分析方法：SY/T 7661-2022》，已成为页岩油选层评价的重要支撑[18-20]。但是涉及岩心气态烃分析及其应用的研究报道还较少，亟待深入研究。
本文基于陆相页岩层系流体表征技术的现状和现场需求，以岩心气态烃采集测定仪等装置为支撑开展实验研究，建立了岩心气态烃井场快速测定的样品处置、测试流程和方法，探讨了基于岩心气态烃分析和热解含油性分析资料，快速计算视气油比、估算游离油损失的方法，以期为页岩层系流体评价提供技术支撑。
1. 气态烃检测实验装置及方法
本文的岩心气态烃分析方法与页岩气领域的含气量分析方法不同。页岩气领域岩心含气分析包括解吸气、残余气以及估算的损失气。解吸气含量测试是通过将一定长度的岩心加热至地层温度(或高于地层温度)，使岩心中的气体(甲烷为主)解吸出来，以体积计量的方式得到解吸气含量。残余气是岩心加热解吸后残留于岩心中的气体，通过破碎的方式释放，以集气体积测定的方式定量[21-22]。本文的气态烃分析方法与之不同：(1)全直径岩心气态烃分析在常温下进行，不影响样品后续分析测试；(2)块状岩心样品总含气量测试周期短，5 min内即可完成；(3)以密闭空间中气态烃浓度检测的方式定量气体含量，5 g的样品也可测试，对样品质量限制性要求低；(4)块状岩心样品可以与井场热解分析共用一件样品，密集采样测试具有高分辨率刻画岩心轴向气态烃含量变化的能力。
1.1 实验装置
实验采用自主研发的“岩心气态烃采集测定仪(2.0)”进行。测定仪主要由岩心密封筒、密封筒托架、块状样品密闭破碎单元以及气态烃测定单元等组成(图 1)。
图 1 岩心气态烃采集测定仪组成示意Figure 1. Composition of core gaseous hydrocarbon collection and measurement instrument岩心密封筒的组成及结构等参见文献[23]。块状样品密闭破碎单元主要由密封碎样罐和破碎主机两部分组成。密封碎样罐由罐体、顶盖及振子构成，当将样品和振子装入密封碎样罐中并加载到破碎主机中时，振子在主机磁场的作用下上下往复振动，将样品密闭破碎，当样品量为40 g左右时，破碎时间不大于10 s，实现样品中气态烃的快速释放。气态烃采集单元主要由气泵、气态烃收集瓶(袋)以及连接管线组成，用于岩心中气态烃的收集和保存。
气态烃测定单元用于岩样气态烃总量及其组分的测定。气态烃总量由基于红外原理的红外全烃气体检测仪完成(图 2)，仪器由甲烷激光检测模块和乙烷、丙烷、丁烷红外检测模块组成。检测范围为0~100%，检测相对误差为10%，其测定结果为密封碎样罐中密闭空间内气态烃的体积浓度；气态烃组分由气相色谱仪测定，测定的是密封碎样罐中气态烃与空气混合气体的组分。
图 2 红外全烃气体检测仪及其原理Figure 2. Infrared total hydrocarbon gas detector and schematic diagram1.2 实验方法
全直径岩心逸散气态烃实验方法参见文献[23]。对块状岩心样品以下述方法进行含气量测定：(1)在钻井现场岩心出筒擦除表面的钻井液之后，第一时间取块状或碎块状岩样并放置于密封碎样罐中；(2)测定密封碎样罐中气态烃的浓度，并根据密封碎样罐的容积、样品质量和块密度，将气态烃浓度换算为单位质量岩样的含气量，称之为逸散气量；(3)将密封碎样罐加载到破碎主机中，将块状样品破碎成粉末状；(4)测定密封碎样罐中岩样释放气态烃的浓度，换算为单位质量岩样的含气量，称之为破碎气量；(5)实验结束，将样品的逸散气量与破碎气量之和作为岩样气态烃的总量。
需要指出的是，利用本文所述的装置和方法获得的岩心块状样品气态烃检测数据，反映的只是残留在岩心中的气态烃，并不包括岩心自井底提升到井口经历降温降压脱气过程中的损失气态烃。页岩油领域气态烃(挥发油藏除外)主要以溶解方式赋存，岩心上提经历降压、气态烃成核、生长、体积膨胀挤出油(水)、占据孔隙空间等过程，叠加岩心上提耗时较短、多孔介质导致泡点压力降低等因素，致使溶解气转化成为游离单相耗时长。因此，气态烃的损失方式，以溶解气方式损失为主，损失量与视气油比和游离烃(S1)损失量成正比，为视气油比和游离烃(S1)损失量的乘积。
2. 实验数据分析应用及展望
2.1 用气态烃分析资料进行页岩含油气性评价
现场实验研究表明，岩心气态烃检测数据可以应用于页岩层系含油气性评价。A1井是部署于渤海湾盆地沾化凹陷的页岩油风险评价井，旨在揭示渤海湾盆地古近系沙河街组三段的含油气性。图 3是该井全直径岩心气态烃(逸散气)与主要热解参数综合评价图，图 3中YSQ为岩心出筒后放置于分段密封筒中，在常温常压下放置1 h测得的单位质量岩心的逸散气含量。由图 3、图 4可见，逸散气含量与游离油(S1)、油饱和指数(OSI)测试结果具有一定的相关性，反映了取心段岩心含油气性垂向上的变化特征，可以作为甜点层段选取的参考依据。
图 3 渤海湾盆地沾化凹陷A1井气态烃与热解参数综合评价YSQ为岩心出筒后放置于分段密封筒中，在常温常压下放置1 h测得的单位质量岩心的逸散气含量。Figure 3. Comprehensive evaluation of gaseous hydrocarbon and pyrolysis parameters in well A1, Zhanhua Sag, Bohai Bay Basin
图 4 渤海湾盆地沾化凹陷A1井气态烃与热解、油饱和指数相关关系Figure 4. Correlation between gaseous hydrocarbon and pyrolysis and oil saturation index of well A1 in Zhanhua Sag, Bohai Bay Basin2.2 用气态烃检测资料进行页岩油可流动性评价
我国陆相页岩层系有机质热演化程度以低—中为主，受控于热演化程度变化较大，页岩油的组分、密度、黏度、含蜡量等呈现多样性的特点，受之影响页岩油的可流动性一直是业内关注的热点。气油比是页岩油综合评价的重要参数之一，是页岩油可流动性、地层能量、保存条件的综合反映[13]。据前人研究成果[9, 13, 16]，我国陆相页岩油的气油比变化范围大，大港油田古近系孔店组二段气油比取值80 m3 / m3，济阳坳陷樊页平1井古近系沙河街组四段上亚段气油比为75~88 m3 / m3，大庆古龙凹陷古页平1井气油比初期为1 200 m 3/ m3，后期稳定在300 m3 / m3左右，苏北盆地阜二段页岩油气油比为40~80 m3 / m3，可见陆相页岩油富集层段气油比的门限为80 m3 / m3[13]。基于气油比在陆相页岩油评价中的重要性，本文探讨了以块状岩心样品气态烃测试数据和热解数据计算页岩视气油比的方法，以期为页岩层系含油气性及其可流动性评价提供新思路。
逸散气量只是岩心中气态烃的一部分，为进一步探讨气态烃总量与游离油的关系及其应用，对渤海湾、苏北等盆地页岩油专探井开展了气态烃井场实验测试研究。由图 5可见，不同地区页岩层系中气态烃总量与热解游离油含量具有不同的相关关系，有的线性相关关系紧密，有的呈发散性关系，反映了页岩层系含油气性的多样性和非均质性。事实上，图 5中不同的点位代表着块状岩心中气态烃和游离油的比值，为区别以往气油比(GOR)概念，本文称之为视气油比(AGOR)，单位为cm3/g。
由表 1可见，苏北盆地B1井阜二段视气油比为35~71 cm3 / g，平均51 cm3 / g，游离油平均值为2.2 mg/ g，该井经压裂获得22 t/d、峰产超50 t/d的页岩油。苏北盆地B2井阜二段视气油比为9~398 cm3 / g，平均为58 cm3 / g，游离油平均值为2.72 mg/ g，该井经压裂获得近30 t/d的页岩油。渤海湾盆地A1井沙三段视气油比为14~268 cm3 / g，平均为74 cm3 / g，游离油平均值为2.28 mg/ g，该井经压裂获得超150 t/d的页岩油。渤海湾盆地A2井为密闭取心井，视气油比为11~149 cm3 / g，平均为53 cm3 / g，游离油平均值为4.51 mg/ g，该井压裂获工业油流，但产量未稳。南襄盆地C井视气油比为4~79 cm3 / g，平均为14 cm3 / g，游离油平均值为2.67 mg/ g，该井尚未求产。由于目前视气油比资料有限，尚没有形成评价标准，但其具有反映地层含油气性和可流动性的趋势。具有相同或相近的游离烃含量的样品，因气态烃含量的差异，导致视气油比不同，视气油比高者，地层具有较高的能量，页岩油具有更好的流动性和保存条件。有学者指出，低气油比是页岩层系页岩油品质、流动性变差的重要因素[13]。南襄盆地C井邻井的核三段热解资料表明，取心10余年后的页岩岩心热解分析结果呈高值，S1平均为5.11 mg/ g，S2平均为14.2 mg/ g，Tmax平均为439 ℃，这可能与该地区岩心气态烃含量低、视气油比小相关。
表 1 气态烃测试井基本数据Table 1. Basic data of gas hydrocarbon test wells井号 层位 视气油比/(cm3/g) 样品数量/ 件 热解游离油平均值/(mg/g) 压裂求产情况/ (t/d) 范围 平均值 苏北盆地B1井 阜二段 35~71 51 8 2.20 22 苏北盆地B2井 阜二段 9~398 58 28 2.72 30 渤海湾盆地A1井 沙河街组 14~268 74 13 2.28 150 渤海湾盆地A2井 沙河街组 11~149 53 37 4.51 求产未稳 南襄盆地C井 核三段 4~79 14 48 2.67 未求产 2.3 用于陆相页岩层系热解含油性资料校正
陆相页岩层系含油性是选层的重要基础，用热解资料表征含油性的轻烃损失恢复校正研究取得了众多成果[18, 24-26]。松辽盆地北部青山口组泥页岩游离油校正后是校正前平均值的4.2倍[24]。大民屯凹陷E2s4(2)的重烃恢复系数为0.8~5.2，轻烃恢复系数为0.5~1.0[25]。三塘湖盆地芦草沟组泥页岩游离油校正后是校正前平均值的3倍[26]。常规碎样的热效应使得游离油损失30%左右，碎样后放置一周游离油损失1/3[18]。在众多研究成果中，针对岩心经历降压脱气过程的校正研究相对较少，尚需要深化研究。实验研究和生产实践证实，岩心自井底提升到井口的过程是一个溶解气驱过程，岩心中的溶解气发生体积膨胀驱出部分油和(或)水，气油比越高，驱出的油和(或)水量越大。这一溶解气驱过程，是导致岩心流体损失的重要机制，甚于钻井液冲刷。基于气油比对岩心流体损失影响的重要性，本文探讨了侧重于岩心降温降压脱气过程的热解游离烃损失恢复方法。
有研究表明，气油比与地层流体体积系数(FVF)呈正相关关系，而地层流体体积系数可以应用于游离烃损失的估算[27]。据此，探索利用视气油比估算岩心经历降压降温脱气过程中游离烃的损失量：
AGOR′=AGOR×ρ (1) S1S=0.0037S1×AGOR′+0.9172 (2) 式中：S1S为岩心经历降压降温脱气过程中游离油的损失量，单位mg/ g；AGOR为视气油比，单位cm3 / g；AGOR′为折算视气油比，c单位m3 / cm3；ρ为原油密度，单位g/ cm3；S1为热解游离烃，单位mg/ g。
由渤海湾盆地A1井沙河街组部分样品游离油损失量恢复数据(表 2)可见，岩心降压降温脱气过程中，游离油损失量占总游离油量的50%以上，损失量占比为50.2%~63.8%，平均为54.1%。为进一步考察恢复校正的合理性，假设岩样密度为2.55 g/ cm3，原油密度为0.85 g/ cm3，岩样孔隙度为5%，将游离油损失量换算为含油饱和度的损失量，恢复前、后游离油饱和度差值介于10.88%~42.21%，平均17.41%。这与前人降压脱气过程岩样游离油饱和度降低10%~30%的认识相近[28-30]。必须要指出的是，本文探讨基于气态烃分析数据计算视气油比，并借鉴经验公式计算游离油在岩心经历降压降温脱气过程的损失量，这是一个新的尝试，忽略了地表和储层条件下原油密度差异的影响，因此计算方法尚待进一步完善。
表 2 渤海湾盆地A1井沙河街组游离油损失恢复数据Table 2. Loss and recovery data of free oil in Shahejie Formation, well A1, Bohai Bay Basin样号 气态烃总量/ (cm3/g) 游离油量/ (mg/g) 视气油比/ (cm3/g) 折算视气油比/ (cm3/cm3) 游离油损失量/ (mg/g) 恢复后游离油量/ (mg/g) 游离油损失量占比/% 油饱和度/ % 恢复后油饱和度/% 油饱和度差值/% 1 0.147 1.75 83.9 71.3 2.07 3.82 54.1 10.50 22.90 12.40 2 0.139 1.50 92.6 78.7 1.81 3.31 54.7 9.00 19.88 10.88 3 0.178 1.49 119.6 101.6 1.93 3.42 56.4 8.94 20.50 11.56 4 0.111 2.58 43.0 36.6 2.72 5.30 51.3 15.48 31.77 16.29 5 0.088 2.37 37.2 31.6 2.45 4.82 50.8 14.22 28.93 14.71 6 1.070 4.00 267.6 227.4 7.03 11.03 63.8 24.00 66.21 42.21 7 0.234 2.91 80.5 68.4 3.41 6.32 53.9 17.46 37.89 20.43 8 0.304 2.80 108.5 92.3 3.52 6.32 55.7 16.80 37.94 21.14 9 0.140 3.00 46.6 39.6 3.19 6.19 51.5 18.00 37.15 19.15 10 0.105 1.76 59.5 50.6 1.94 3.70 52.5 10.56 22.22 11.66 11 0.052 1.84 28.4 24.1 1.85 3.69 50.2 11.04 22.15 11.11 3. 结论
(1) 全直径岩心逸散气分析实现了岩心气态烃的非破坏式采集和测定，数据采集于常温常压条件下的逸散过程，检测结果从一个侧面反映了页岩层系垂向上含油气性及其非均质性变化特征，逸散气垂向的变化是岩性、物性及其非均质性的综合反映。
(2) 视气油比反映了页岩层系气态烃与游离油相关关系的多样性和差异性，在游离油相近的情况下，视气油比越大，反映相应页岩层系页岩油可流动性越好，地层能量越强，页岩层系的封闭性越好。
(3) 视气油比是岩心经历降压降温脱气过程游离油损失的首要参数，以经验公式计算实例井游离油损失量占比50%以上，折算游离油饱和度损失17.4%左右，可供井场岩心热解游离油损失校正恢复借鉴，但应用研究有待深化。
(4) 视气油比与气油比获取途径和方法不同，因其受多重因素影响，会与气油比存在差异，但其获取几乎与钻井同步，时效性强。完善视气油比计算方法，在页岩层系甜点选层及评价研究中具有巨大的应用潜力。
利益冲突声明/Conflict of Interests所有作者声明不存在利益冲突。All authors disclose no relevant conflict of interests.作者贡献/Authors’Contributions贾梦瑶、鲍云杰参与实验设计；贾梦瑶、鲍云杰、曹婷婷、刘鹏、杨振恒完成实验操作；贾梦瑶、鲍云杰、李志明、申宝剑、曹婷婷、刘鹏、杨振恒、卢龙飞、黎茂稳参与论文写作和修改。所有作者均阅读并同意最终稿件的提交。The study was designed by JIA Mengyao and BAO Yunjie. The experimental operation was completed by JIA Mengyao, BAO Yunjie, CAO Tingting, LIU Peng, and YANG Zhenheng. The manuscript was drafted and revised by JIA Mengyao, BAO Yunjie, LI Zhiming, SHEN Baojian, CAO Tingting, LIU Peng, YANG Zhenheng, LU Longfei, and LI Maowen. All the authors have read the last version of paper and consented for submission. -
图 1 岩心气态烃采集测定仪组成示意
Figure 1. Composition of core gaseous hydrocarbon collection and measurement instrument
图 2 红外全烃气体检测仪及其原理
Figure 2. Infrared total hydrocarbon gas detector and schematic diagram
图 3 渤海湾盆地沾化凹陷A1井气态烃与热解参数综合评价
YSQ为岩心出筒后放置于分段密封筒中，在常温常压下放置1 h测得的单位质量岩心的逸散气含量。
Figure 3. Comprehensive evaluation of gaseous hydrocarbon and pyrolysis parameters in well A1, Zhanhua Sag, Bohai Bay Basin
图 4 渤海湾盆地沾化凹陷A1井气态烃与热解、油饱和指数相关关系
Figure 4. Correlation between gaseous hydrocarbon and pyrolysis and oil saturation index of well A1 in Zhanhua Sag, Bohai Bay Basin
表 1 气态烃测试井基本数据
Table 1. Basic data of gas hydrocarbon test wells
井号 层位 视气油比/(cm3/g) 样品数量/ 件 热解游离油平均值/(mg/g) 压裂求产情况/ (t/d) 范围 平均值 苏北盆地B1井 阜二段 35~71 51 8 2.20 22 苏北盆地B2井 阜二段 9~398 58 28 2.72 30 渤海湾盆地A1井 沙河街组 14~268 74 13 2.28 150 渤海湾盆地A2井 沙河街组 11~149 53 37 4.51 求产未稳 南襄盆地C井 核三段 4~79 14 48 2.67 未求产 
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表 2 渤海湾盆地A1井沙河街组游离油损失恢复数据
Table 2. Loss and recovery data of free oil in Shahejie Formation, well A1, Bohai Bay Basin
样号 气态烃总量/ (cm3/g) 游离油量/ (mg/g) 视气油比/ (cm3/g) 折算视气油比/ (cm3/cm3) 游离油损失量/ (mg/g) 恢复后游离油量/ (mg/g) 游离油损失量占比/% 油饱和度/ % 恢复后油饱和度/% 油饱和度差值/% 1 0.147 1.75 83.9 71.3 2.07 3.82 54.1 10.50 22.90 12.40 2 0.139 1.50 92.6 78.7 1.81 3.31 54.7 9.00 19.88 10.88 3 0.178 1.49 119.6 101.6 1.93 3.42 56.4 8.94 20.50 11.56 4 0.111 2.58 43.0 36.6 2.72 5.30 51.3 15.48 31.77 16.29 5 0.088 2.37 37.2 31.6 2.45 4.82 50.8 14.22 28.93 14.71 6 1.070 4.00 267.6 227.4 7.03 11.03 63.8 24.00 66.21 42.21 7 0.234 2.91 80.5 68.4 3.41 6.32 53.9 17.46 37.89 20.43 8 0.304 2.80 108.5 92.3 3.52 6.32 55.7 16.80 37.94 21.14 9 0.140 3.00 46.6 39.6 3.19 6.19 51.5 18.00 37.15 19.15 10 0.105 1.76 59.5 50.6 1.94 3.70 52.5 10.56 22.22 11.66 11 0.052 1.84 28.4 24.1 1.85 3.69 50.2 11.04 22.15 11.11
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