Evaluating the connectivity of shale gas wells by new rare element tracers
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摘要: 选取了3种在地层和压裂液中含量低、环保、稳定的稀土元素Pr、Yb、Sm与乙二胺四乙酸和吡啶二羧酸形成络合物，然后将其作为示踪剂应用于页岩气井连通性评价。在中国石化涪陵页岩气田焦页66号扩平台井组的中部气层两口井（焦页66-Z1HF和焦页66-Z2HF）中注入微量元素示踪剂，通过监测注入示踪剂井及其邻井返排液中是否有微量元素示踪剂来评估焦页66号扩平台压后连通性，进而探讨涪陵页岩气田下部、中部、上部气层立体开发的可行性。返排液监测结果显示，焦页66-Z1HF井偶见高含量Sm元素示踪剂（焦页66-Z2HF井注入剂），表明两口中部气层井间可能存在连通；下部气层监测井未见Pr，Yb，Sm浓度异常，说明其与中部气层未发生连通；上部气层监测井焦页5-S2井和焦页5-S3井返排液混样中监测到了高浓度Sm元素示踪剂，表明其与中部气层存在连通。研究初步验证了微量元素示踪技术是一项简单、有效的页岩气井连通性评价的示踪技术，可以方便、高效地判断页岩气井的井间连通情况，具有广阔的应用前景。Abstract: Three types of rare earth elements, Pr, Yb and Sm, in shale gas well and fracturing fluid, which showed a low content and are environmentally friendly and chemically stable, formed complexes with ethylenediamine tetra-acetic acid and di-picolinic acid, both of which were applied as tracers in the determination of the connectivity of shale gas wells. A case study was made in two shale gas wells (Jiaoye 66-Z1HF and Jiaoye 66-Z2HF) of the middle gas reservoir in the Jiaoye No. 66 extended platform well group in the Fuling shale gas field of SINOPEC. We first injected rare element tracer into the wells, and then evaluated the connectivity of the Jiaoye No. 66 extended platform after fracuring by monitoring whether there was rare element tracer in the tracer-injected wells and the flow-back fluid from adjacent wells, and finally discussed the feasibility of three-dimensional development of the lower, middle and upper gas layers of the Fuling shale gas field. The results of flow-back fluid monitoring showed that a high content of Sm tracer, which had been injected into well Jiaoye 66-Z2HF, was occasionally found in well Jiaoye 66-Z1HF, indicating that there might be a connection between the middle gas layers of the two wells. There is no abnormal Pr, Yb or Sm concentrations in the monitoring wells of the lower gas layers, indicating that they were not connected with the central gas layers. A high concentration of Sm tracer was detected in the mixed back-flow fluid samples of wells Jiaoye 5-S2 and Jiaoye 5-S3 in the upper gas layer, indicating that they were connected to the central gas layers. The present investigation has verified that rare element tracer technology is a facile and effective method for the connection determination between shale gas wells and has broad application prospects.
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Key words:
- rare elements /
- tracer /
- shale gas well /
- connectivity
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井间示踪技术是将示踪剂注入油气开发井中，通过测试取样中示踪剂含量来监控油藏和油井间的信息，通过示踪剂产出曲线的变化分析并判断地层参数的分布规律，进而对油藏和油井进行动态监控和描述[1-8]。井间示踪技术最初采用用量大、精度低的无机盐等作为示踪剂，其后历经放射性同位素和稳定性同位素示踪剂两阶段，发展到当前的用量少、精度高的微量元素示踪剂[9-14]。相对于无机盐、放射性同位素和稳定性同位素示踪剂，微量元素示踪剂具有明显优势：一是种类多，彼此无干扰，可以满足单井组、多个相邻井组或区块整体同步测试以及分层测试要求；二是微量元素示踪剂无毒、无放射性，无环境及安全隐患，注剂、取样无需专业授权，油田工人即可独立完成；三是微量元素具有优异的热稳定性和生物稳定性，满足长时间、大井距、高温等复杂油藏条件监测要求，而且用量少，测样仪器及相关配套技术日臻完善[2, 10]。
近年来，微量元素示踪剂井间示踪监测技术，尤其是利用地层水中含量极少的稀土元素络合物作为示踪剂的示踪检测技术得到了广泛应用[15-20]。目前，已在致密砂岩油气藏领域中的水平井体积压裂效果、裂缝形态评价方面广泛应用，但在页岩气田水平压裂评价中应用不多，原因在于黑色页岩不仅本身含有大量的微量元素，而且还易吸附大量微量元素，使得示踪检测的效果差，因此，需要对微量元素进行综合筛选，并对筛选出的微量元素进行络合保护。
1. 试验前准备
1.1 试验井准备
中国石化涪陵页岩气田焦石坝主体区上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组开发层系分上部、中部、下部3套气层，下部和上部气层采用2套独立井网实现了规模有效开发，中部气层能否再部署一套独立井网实现涪陵页岩气田立体开发需要进一步论证。为了查明涪陵页岩气田立体开发的可行性，首次针对中部气层在焦页66号扩平台实施了两口评价井(焦页66-Z1HF井和焦页66-Z2HF井)，新型绿色示踪剂在这两口井中进行了应用。
1.1.1 焦页66-Z1HF井
根据焦页66-Z1HF井与邻井水平段空间展布(图 1)，空间位置距离较近的生产井主要包括：焦页12-4HF、焦页66-3HF、焦页66-4HF、焦页5-2HF、焦页6-1HF、焦页66-Z2HF、焦页5-S2HF、焦页5-S3HF等井。结合焦页66-Z1HF井轨迹穿行层位和压裂施工方案，选择在焦页66-Z1HF井的第2、9、17、24段注入微量元素示踪剂。本次研究过程中，对焦页66-Z1HF井压裂返排液进行取样监测的井有8口(表 1)。
图 1 重庆涪陵页岩气田焦页66-Z1HF、焦页66-Z2HF井与邻井空间关系示意Figure 1. Spatial relationship among wells Jiaoye 66-Z1HF, Jiaoye 66-Z2HF and their neighboring wells, Fuling shale gas field, Chongqing表 1 重庆涪陵页岩气田焦页66-Z1HF井和焦页66-Z2HF井与邻井空间距离Table 1. Distance between wells Jiaoye 66-Z1HF and Jiaoye 66-Z2HF and their neighboring wells, Fuling shale gas field, Chongqing注入井 空间位置 取样监测井 井距/m 焦页
66-Z1HF上部气层 焦页5-S3HF 443 焦页5-S2HF 722 中部气层 焦页66-Z2HF 304 下部气层 焦页66-3HF 153 焦页66-4HF 501 焦页12-4HF 170 焦页5-2HF 775 焦页6-1HF 781 焦页
66-Z2HF上部气层 焦页5-S3HF 119 焦页5-S2HF 471 中部气层 焦页66-Z1HF 304 下部气层 焦页66-3HF 151 焦页66-4HF 201 焦页12-4HF 474 焦页5-2HF 471 焦页6-1HF 477 1.1.2 焦页66-Z2HF井
根据焦页66-Z2HF井与邻井水平段空间展布(图 1)，空间位置距离较近的生产井主要包括：焦页12-4HF、焦页66-3HF、焦页66-4HF、焦页5-2HF、焦页6-1HF、焦页66-Z1HF、焦页5-S2HF、焦页5-S3HF等井。结合焦页66-Z2HF井轨迹穿行层位和压裂施工方案，选择在焦页66-Z2HF井的第2、7、12、18、25段注入微量元素示踪剂。本次研究过程中，对焦页66-Z2HF井压裂返排液进行取样监测的井有8口(表 1)。
1.2 试剂准备
对焦页66号扩平台及其周边多口井的返排液、压裂液、清水进行取样，测试了压裂液和返排液中30余种微量元素的含量，优选了3种含量低、安全稳定的微量元素Pr、Sm、Yb，并采用络合剂与微量元素形成络合物，从而保证微量元素在注入地层后不会被黑色页岩吸附而影响检测精度。所采用的微量元素化合物为六水合硝酸镨[Pr(NO3)3·6H2O]、六水合氯化镱(YbCl3·6H2O)和六水合硝酸钐[Sm(NO3)3·6H2O]。所采用的络合剂为乙二胺四乙酸和吡啶二羧酸。
结合监测时间、压裂液用量和示踪剂的检测精度，计算各段用量，确保邻本井监测时间满足1个月以上的监测要求。焦页66-Z1HF井选用AL、BL型示踪剂(含A型、B型微量元素)，总用量4.3 m3左右，焦页66-Z2HF井选用CL型示踪剂(含C型微量元素)，总用量2.5 m3(表 2)。
表 2 重庆涪陵页岩气田焦页66-Z1HF井和焦页66-Z2HF井微量示踪剂注入段号及用量Table 2. Rare element tracers used in wells Jiaoye 66-Z1HF and Jiaoye 66-Z2HF, Fuling shale gas field, Chongqing井号 焦页66-Z1HF 焦页66-Z2HF 注入段号 2 9 17 24 2 7 12 18 25 起始井深/m 4 481 3 969 3 463 3 022 4 321 4 021 3 661 3 301 2 885 终止井深/m 4 523 4 033 3 526 3 085 4 354 4 081 3 721 3 361 2 945 穿行层位 ⑤下 ④上 ⑤下 ⑤下 ⑤下 ⑤下 ④上 ⑤下 ⑤上 示踪剂类型 AL AL BL BL CL CL CL CL CL 用量/m3 1.0 1.0 1.0 1.3 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 实际浓度/(mg·L-1) 9.31 11.66 17.64 21.70 28.46 26.16 28.66 29.54 31.14 注：A，B，C分别代表Pr，Yb，Sm；L代表乙二胺四乙酸+吡啶二羧酸。 1.3 监测井基值的确定
检测其中微量元素的含量，以确定监测井中微量元素示踪剂的基值。焦页5-S2-S3(混样)、焦页6-1-4-6(混样)、12#1分离器(混样)、12#2分离器(混样)的返排液Pr浓度与滑溜水、清水中的Pr浓度基本相当，均介于0~1 ng/g(图 2)。焦页5-S2-S3(合)返排液Yb浓度最高，约1.3 ng/g；焦页6-1-4-6(合)、焦页5-S2-S3(合)、12#2分离器(合)、12#1分离器(合)的返排液Yb浓度与滑溜水、清水相当，介于0.2~0.6 ng/g(图 2)，说明在监测井中微量元素Pr和Yb的浓度非常低。
图 2 重庆涪陵页岩气田监测井压裂液和返排液Pr和Yb浓度基值Figure 2. Base values of Pr and Yb tracer concentration in fracturing and flowback fluid from monitoring wells, Fuling shale gas field, Chongqing焦页6-1-4-6(合)、焦页5-S2-S3(合)、12#1分离器(合)、12#2分离器(合)返排液Sm浓度基本相当，介于2~4 ng/g；滑溜水和清水Sm浓度最低，小于1 ng/g(图 3)，说明在监测井中微量元素Sm的浓度非常低。
图 3 重庆涪陵页岩气田监测井压裂液和返排液Sm浓度基值Figure 3. Base values of Sm tracer concentration in fracturing and flowback fluid from monitoring wells, Fuling shale gas field, Chongqing综上分析可以看出，清水和滑溜水的Pr、Yb、Sm浓度均较低，基值最高为3.78 ng/g (Sm)，说明本研究采用的微量元素示踪剂在监测井中含量非常低，如果监测井中该微量元素异常增加，则说明监测井与注入井之间存在连通。
2. 监测数据分析
2.1 中部气层井与下部气层老井连通情况判别
(1) 焦页6-1HF井共采集返排液样品27个，检测到的3种微量元素Pr，Yb，Sm浓度最大值依次为：0.22，1.39，2.60 ng/g。由图 4可以直观地看出，焦页6-1HF井返排液样品Pr，Yb，Sm浓度均低于或与基值相当，判定焦页66-Z1HF、焦页66-Z2HF两口中部气层井与焦页6-1HF井未连通。
图 4 重庆涪陵页岩气田焦页6-1HF井返排液样品Pr、Yb、Sm浓度分布Figure 4. Concentrations of Pr, Yb and Sm tracers in flowback fluid from well Jiaoye 6-1HF, Fuling shale gas field, Chongqing(2) 焦页12-4HF井采集返排液样品54个，检测到的3种微量元素Pr，Yb，Sm浓度最大值依次为：0.51，0.71，6.64 ng/g。由图 5可以清晰地看出，焦页12-4HF井所有返排液样品Pr、Yb、Sm浓度均低于或与基值相当，且未见明显波动，判定焦页66-Z1HF、焦页66-Z2HF两口中部气层井与焦页12-4HF井未连通。
图 5 重庆涪陵页岩气田焦页12-4HF井返排液样品Pr、Yb、Sm浓度分布Figure 5. Concentrations of Pr, Yb and Sm tracers in flowback fluid from well Jiaoye 12-4HF, Fuling shale gas field, Chongqing2.2 中部气层井与上部气层井连通情况判别
上部气层2口监测井(焦页5-S2HF井、焦页5-S3HF井)共采集焦页5-S2-S3(合)返排液混样56个；检测到的3种微量元素Pr，Yb，Sm浓度最大值依次为：0.93，1.88，272.0 ng/g。由图 6可以直观地看出，焦页5-S2-S3返排液混样中Sm浓度存在明显波动，部分样品检测值明显高于基值(3.8 ng/g)，推测焦页66-Z2HF与上部气层井发生了连通，而焦页66-Z1HF与上部气层未连通。
图 6 重庆涪陵页岩气田焦页5-S2-S3(合)返排液样品Pr、Yb、Sm浓度分布Figure 6. Concentrations of Pr, Yb and Sm tracers in flowback fluid from well Jiaoye 5-S2-S3 (mixed), Fuling shale gas field, Chongqing2.3 中部气层井与下部气层加密井连通情况判别
(1) 下部气层2口加密监测井(焦页66-3HF、焦页66-4HF)共采集返排液样品106个。焦页66-Z1-3(合)共采集返排液混样45个，检测到3种微量元素Pr，Yb，Sm浓度最大值依次为：0.69，6.40，20.71 ng/g。由图 7可以直观地看出，焦页66-Z1-3个别返排液混样Pr、Yb浓度略高于焦页5-S2-S3(合)、焦页6-1-4-6(合)、12#2分离器浓度基值，仍处于同一数量级，且焦页66-Z1HF为Pr、Yb注入井，初步判定焦页66-Z1HF与焦页66-3HF未连通。
图 7 重庆涪陵页岩气田焦页66-Z1-3(合)返排液样品Pr、Yb、Sm浓度分布Figure 7. Concentrations of Pr, Yb and Sm tracers in flowback fluid from well Jiaoye 66-Z1-3 (mixed), Fuling shale gas field, Chongqing然而，从Sm元素来看，由于仅在66-Z2HF井中注入该元素，而且66-3HF中Sm基值也不高，因此在焦页66-Z1-3(合)返排液中间断性地检测到高含量的Sm，两口中部气层井间存在一定的连通。
(2) 焦页66-Z2-4(合)共采集返排液混样49个，检测到的3种微量元素Pr，Yb，Sm浓度最大值依次为：0.11，0.58，11.87 ng/g。由图 8可以直观地看出，焦页66-Z2-4(合)返排液混样Pr，Yb，Sm浓度与焦页5-S2-S3(合)、焦页6-1-4-6(合)、12#2分离器浓度基值相当，推测焦页66-Z2HF井与焦页66-4HF井未连通。
图 8 重庆涪陵页岩气田焦页66-Z2-4(合)返排液样品Pr、Yb、Sm浓度分布Figure 8. Concentrations of Pr, Yb and Sm tracers in flowback fluid from well Jiaoye 66-Z2-4 (mixed), Fuling shale gas field, Chongqing(3) 焦页66-3-4(合)共采集返排液混样12个，检测到的3种微量元素Pr，Yb，Sm浓度最大值依次为：0.10，0.10，0.67 ng/g。由图 9可以直观地看出，焦页66-3-4(合)返排液混样Pr，Yb，Sm浓度与焦页5-S2-S3(合)、焦页6-1-4-6(合)、12#2分离器浓度基值相当，判定焦页66-Z1HF、焦页66-Z2HF两口中部气层井与焦页66-3HF、焦页66-4HF井未连通。
图 9 重庆涪陵页岩气田焦页66-3-4(合)返排液样品Pr，Yb，Sm浓度分布Figure 9. Concentrations of Pr, Yb and Sm tracers in flowback fluid from well Jiaoye 66-3-4 (mixed), Fuling shale gas field, Chongqing3. 结论
(1) 通过多口井水样分析，进一步说明优选的3种轻稀土元素示踪剂在涪陵页岩气田的应用实践中是稳定、可靠的，保证了示踪检测的效果。
(2) 涪陵页岩气田焦页66号扩平台示踪剂监测结果表明：两口中部气层井间存在连通；5口下部气层井与中部气层未发生连通；中部气层井与上部气层井有连通，但连通程度不高。3套独立井网实现涪陵页岩气田立体开发可行。
(3) 本研究初步验证了微量元素示踪技术是一项简单、有效的页岩气井连通性评价技术，目前仅用于评价中部气层与上部、下部气层之间的压后连通情况，将来可以筛选更多种类微量元素，并将其用于判别是否含有地层水，同时可以定量计算地层水与压裂液的比例，应用前景广阔。
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图 1 重庆涪陵页岩气田焦页66-Z1HF、焦页66-Z2HF井与邻井空间关系示意
Figure 1. Spatial relationship among wells Jiaoye 66-Z1HF, Jiaoye 66-Z2HF and their neighboring wells, Fuling shale gas field, Chongqing
图 2 重庆涪陵页岩气田监测井压裂液和返排液Pr和Yb浓度基值
Figure 2. Base values of Pr and Yb tracer concentration in fracturing and flowback fluid from monitoring wells, Fuling shale gas field, Chongqing
图 3 重庆涪陵页岩气田监测井压裂液和返排液Sm浓度基值
Figure 3. Base values of Sm tracer concentration in fracturing and flowback fluid from monitoring wells, Fuling shale gas field, Chongqing
图 4 重庆涪陵页岩气田焦页6-1HF井返排液样品Pr、Yb、Sm浓度分布
Figure 4. Concentrations of Pr, Yb and Sm tracers in flowback fluid from well Jiaoye 6-1HF, Fuling shale gas field, Chongqing
图 5 重庆涪陵页岩气田焦页12-4HF井返排液样品Pr、Yb、Sm浓度分布
Figure 5. Concentrations of Pr, Yb and Sm tracers in flowback fluid from well Jiaoye 12-4HF, Fuling shale gas field, Chongqing
图 6 重庆涪陵页岩气田焦页5-S2-S3(合)返排液样品Pr、Yb、Sm浓度分布
Figure 6. Concentrations of Pr, Yb and Sm tracers in flowback fluid from well Jiaoye 5-S2-S3 (mixed), Fuling shale gas field, Chongqing
图 7 重庆涪陵页岩气田焦页66-Z1-3(合)返排液样品Pr、Yb、Sm浓度分布
Figure 7. Concentrations of Pr, Yb and Sm tracers in flowback fluid from well Jiaoye 66-Z1-3 (mixed), Fuling shale gas field, Chongqing
图 8 重庆涪陵页岩气田焦页66-Z2-4(合)返排液样品Pr、Yb、Sm浓度分布
Figure 8. Concentrations of Pr, Yb and Sm tracers in flowback fluid from well Jiaoye 66-Z2-4 (mixed), Fuling shale gas field, Chongqing
图 9 重庆涪陵页岩气田焦页66-3-4(合)返排液样品Pr，Yb，Sm浓度分布
Figure 9. Concentrations of Pr, Yb and Sm tracers in flowback fluid from well Jiaoye 66-3-4 (mixed), Fuling shale gas field, Chongqing
表 1 重庆涪陵页岩气田焦页66-Z1HF井和焦页66-Z2HF井与邻井空间距离
Table 1. Distance between wells Jiaoye 66-Z1HF and Jiaoye 66-Z2HF and their neighboring wells, Fuling shale gas field, Chongqing
注入井 空间位置 取样监测井 井距/m 焦页
66-Z1HF上部气层 焦页5-S3HF 443 焦页5-S2HF 722 中部气层 焦页66-Z2HF 304 下部气层 焦页66-3HF 153 焦页66-4HF 501 焦页12-4HF 170 焦页5-2HF 775 焦页6-1HF 781 焦页
66-Z2HF上部气层 焦页5-S3HF 119 焦页5-S2HF 471 中部气层 焦页66-Z1HF 304 下部气层 焦页66-3HF 151 焦页66-4HF 201 焦页12-4HF 474 焦页5-2HF 471 焦页6-1HF 477 
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表 2 重庆涪陵页岩气田焦页66-Z1HF井和焦页66-Z2HF井微量示踪剂注入段号及用量
Table 2. Rare element tracers used in wells Jiaoye 66-Z1HF and Jiaoye 66-Z2HF, Fuling shale gas field, Chongqing
井号 焦页66-Z1HF 焦页66-Z2HF 注入段号 2 9 17 24 2 7 12 18 25 起始井深/m 4 481 3 969 3 463 3 022 4 321 4 021 3 661 3 301 2 885 终止井深/m 4 523 4 033 3 526 3 085 4 354 4 081 3 721 3 361 2 945 穿行层位 ⑤下 ④上 ⑤下 ⑤下 ⑤下 ⑤下 ④上 ⑤下 ⑤上 示踪剂类型 AL AL BL BL CL CL CL CL CL 用量/m3 1.0 1.0 1.0 1.3 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 实际浓度/(mg·L-1) 9.31 11.66 17.64 21.70 28.46 26.16 28.66 29.54 31.14 注：A，B，C分别代表Pr，Yb，Sm；L代表乙二胺四乙酸+吡啶二羧酸。
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